Qualitativer

Die qualitative Analyse beschäftigt sich mit dem Nachweis chemischer Elemente, funktioneller Gruppen oder Verbindungen, ohne deren Mengenverhältnisse zu berücksichtigen. Dieser geschieht durch Nachweisreaktionenoder auf instrumentellem Wege.

Anfänge, Entwicklung und Methoden der Analytischen Chemie

Immer wieder stießen Menschen auf unbekannte Flüssigkeiten, Gegenstände, Nahrungsmittel und Getränke, deren unbekannte Wirkung sie untersuchen wollten. Während einige vorsichtige Regierende in Antike und Mittelalter zu derlei ?lebensmittelanalytischen? Zwecken Sklavinnen und Sklaven als Vorkoster(innen) einsetzten - und wohl auch verbrauchten - , hielten sich andere Monarchen an ihren Höfen oft Gelehrte. Probier- und Experimentierkünstler, Hofastrologen und -theologen, Ärzte, Kräuterfrauen, Quacksalber, Alchimisten, Meister und Magier gaben ihre oft geheimen Entdeckungen und Erfahrungen von Generation zu Generation weiter - und mit dem Aufkommen naturwissenschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsmethoden entwickelten sich erste systematische Vorgehensweisen zur Untersuchung unbekannter Proben auf die in ihnen enthaltenen Stoffe.

Eine der wohl ältesten ?analytischen? Methoden zur Untersuchung einer unbekannten Metallprobe war vielleicht das archimedische Prinzip, - die Entdeckung jenes wohlbekannten Griechen, der in der Badewanne ?Heureka? rief (übersetzt etwa: ?Ich hab?s !?): Die Bestimmung der Dichte, also der Masse (Waage) und des Volumens einer Krone (durch Untertauchen in Wasser; Wasserverdrängung/Auftrieb), um echtes von falschem Gold unterscheiden zu können. Der Mathematiker, Techniker und Physiker Arcimedez bzw. Archimedes lebte ca. 285-215 v.Chr. in Syrakus, - er entwickelte angeblich Flaschenzüge, Brennspiegel, Wurfmaschinen und mechanische Bewässerungsanlagen, entdeckte erste Methoden zur Berechnung von Quadratwurzeln, von Kreisumfängen und Näherungswerten für die Zahl pi, zur Lösung kubischer Gleichungen mit Kegelschnitten sowie die Gesetze der schiefen Ebene, des Schwerpunktes, des Hebels und eben des Auftriebes. Bei der Eroberung der Stadt Syrakuswurde er jedoch - als nunmehr etwa 70jähriger Greis - von einem römischen Soldaten erschlagen.

Auch ?chemische? Analysemethodengab es schon, noch bevor sich die Chemieals Naturwissenschaft etablierte (und von der Alchimie trennte) - schon Pliniuswusste Eisensulfatin Grünspan nachzuweisen, indem er Galläpfelsaft einsetzte (dieser bildet mit Eisen-II-ionen eine schwarze Eisenverbindung).

Nach Entdeckung der Salpeter- und Schwefelsäurein den Vitriol-, Alaun- und Salpetersiedereien (Byzanz, 13. Jahrhundert) konnte man Silber- und Goldlegierungen auch chemisch voneinander unterscheiden: Silber löst sich in Salpetersäure (?Scheidewasser?) auf, - Gold nicht. Als man dann Salmiaksalz in Salpetersäurelöste, war das ?Königswasser? entdeckt (Venedig, 15. Jahrhundert) - es löste selbst den König der Metalle auf, das Gold. Und mit Hilfe von Kupfersalzlösungen - hergestellt z.B. aus Scheidewasser und Bronze - lehrte Andreas Libavius(ca. 1550-1616), wie man Ammoniak(?Salmiakgeist?) im Wasser nachweist: Kupfersalzlösungen färben sich ?durch den Salmiakgeist? tiefblau.

Robert Boyleentwickelte 1685 den folgenden, ersten ?Analysengang? zur Untersuchung der Qualität eines Gewässers ohne gesundheitsschädliche Geschmacksproben:

• 1.) Messung der Temperatur und Bestimmung der Dichte (Volumen abmessen und Wiegen)
• 2.) Vorsichtige Bestimmung von Farbe, Geruch und Wirkung auf die Haut
• 3.) Ermittlung beweglicher Teilchen im Wasser mit Hilfe von Vergrößungsgläsern (?Mikroskop?)

und der Auswirkung von Einwirkung dedr Luft auf die Wasserprobe,

• 4.) Test mit Galläpfelsaft (sind im Wasser Eisensalze enthalten, so färbt es sich schwarz,

mit Kupfersalzen auch rot und/oder trübe),

• 5.) Test mit Veilchen- oder Rotkohlsaft (basische Lösungewn färben den Saft grün)

Friedrich Hoffmannerweiterte den ?Analysengang? 1703 um den Nachweis von Kochsalz (Nachweismittel: ?Höllenstein?, ein Salz, daß er beim Auflösen von Silber in Scheidewasser gewann) und Schwefelverbindungen (mit Hilfe von Quecksilber und/oder Quecksilbersalzen), und zur Zeit Bergmanns (um 1780) umfaßte der ?Reagentiensatz? des ?Analytikers? schon Lackmus, Veilchen- und Galläpfelsaft, Schwefelsäure, Oxalsäure, Pottasche, Kalkwasser, Höllenstein, ?Bleizucker? (= Bleiazetat) und ?Spiritus? (Ethanol).

Im 19. Jahrhundert entwickelte sich schließlich nach Entdeckung immer weiterer Elemente ein für Laien bald kaum noch überschaubares Repertoire an Nachweismethoden und Nachweisreaktionen. Und um zu verhindern, daß bestimmte Stoffe gezielte Nachweisreaktionen(durch Färbungen, Trübungen usw.) störten, entwickelten Chemiker schließlich ein Trennsystem: Sie trennten mit Hilfe bestimmter Fällungsmittel(Gruppenreagentien) die nachzuweisenden Metallsalze (Kationen) in Gruppen von Niederschlägen und Lösungen auf - der klassisch-naßchemische "[[Kationentrenngang]]" entstand. Dieser basierte auf der Basis von Ausfällungen und Säure-Base-Reaktionen und dem methodisch immer gezielteren Einsatz immer gleicher, effizienter Fällungs- und Nachweismittel in Laboratorien.

Anorganische Chemie

Die erste Prüfung einer kleinen Teilmenge des Stoffgemisches erfolgt nach äußeren Eigenschaften wie

• Farbe,
• Geruch (Vorsicht!)
• Beschaffenheit und
• Kristallform,

um dann werden in Vorproben

• die Löslichkeit,
• das Verhalten beim Erhitzen (Lötrohrprobe),
• die Färbung der Borax- oder Phosphorperleund
• die Flammenfärbungzu testen.

Der größere Teil wird dann vollständig in Lösunggebracht, denn fast nur aus Lösungen lassen sich die für einzelne Ionen charakteristischen Färbungen und Niederschlägeerzeugen. Schwer lösliche Verbindungen werden mit starken Säurenoder Salzschmelzen aufgeschlossen.

Im Trennungsgang, auch Kationentrenngang genannt, werden die gelösten Ionenmit Hilfe von Reagenzienin Gruppen aufgeteilt, innerhalb derer weitere Trennungen vorgenommen werden, um schließlich die isolierten Ionen mit Spezialreagenzien nachzuweisen (Identifizierungsreaktion, Nachweisreaktion). Diese Gruppen bezeichnet man als Fällungsgruppen. Der Kationentrenngangwird im Chemiestudium in der Reihenfolge von oben nach unten durchführt:

Organische Chemie

In den vergangenen Jahrhunderten haben sich zahlreiche Menschen mit Einzelaspekten der qualitativen organischen Analyse beschäftigt. Auf diese Weise wurden Spezialreagenzien zum Nachweis verschiedener bedeutender funktioneller Gruppenentwickelt, z. B. Fehlingsche Lösung, Lukas-Reagenzu. v. a.

Die ersten umfassenden Trennungs- und Analysengänge für die qualitative organische Analyse wurden im 20.Jahrhundert verfasst. Das Schema eines solchen Analysenganges sieht wie folgt aus:

• Trennung des unbekannten Analysengemisches durch Säulenchromatographie, Destillationoder Fällungbzw. Extraktion(Ether-Trennungsgang)

• Bestimmung der physikalischen Eigenschaften der einzelnen Substanzen, also Aggragatzustand, Farbe, Geruch, Siede-/Schmelzpunkt, Brechungsindex, pH-Wertder Reinsubstanz und in wässriger Lösung. Unter Zuhilfenahme bestimmter Literatur oder Software, z. B. Beilstein, kann dann die Auswahl der möglichen Stoffe hier schon stark eingegrenzt werden.

• Elementaranalyse durch Natrium-Aufschlussermöglicht den Nachweis von Stickstoff(Laissagne-Probe), Schwefel(Bleisulfid-Fällung) und Halogenen(Fällung mit Silbernitrat) in der ursprünglichen Substanz.

• Nachweis funktioneller Gruppen, z. B. Alkohol oder Amin, durch charakteristische Reaktionen

• Eindeutige Identifizierung durch Herstellung eines charakteristischen Derivates

Moderne

Heutzutage sind qualitative Schnellanalysen mit spezifisch empfindlichen Reagenzien üblich. Auch hat die Instrumentelle Analytikwesentlich mehr Gewicht, selbst für sehr einfache qualitative Fragestellungen. Schwierigere Fragestellungen etwa aus der organischen oder der Biochemie werden meist durch Chromatografieund spektroskopische Methodengelöst.
Dennoch widmen sich die ersten Semesterdes Chemiestudiumsintensiv dem Kationentrenngangund seinen Nachweisreaktionen, weil er wichtige Stoffkenntnisse vermittelt.

Literatur

• Küster Thiel 105. Auflage, "Rechentafeln für die Chemische Analytik", Berlin / New York 2003
• Gerhart Jander: Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum. S. Hirzel Verlag, Stuttgart 1990 (in 13. Aufl.), ISBN 3-7776-0477-1
• Michael Wächter: Stoffe, Teilchen, Reaktionen. Verlag Handwerk und Technik, Hamburg 2000, S.154-169 ISBN 3-582-01235-2
• Bertram Schmidkonz: Praktikum anorganisch-qualitative Analyse. Ferd. Dümmler Verlag, Bonn 1998, ISBN 3-427-43351-Xen:Qualitative inorganic analysis

ja:???? pl:Chemiczna analiza jako?ciowa zwi?zków nieorganicznych zh:????

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